Cómo purificar Iridium Complejos

Pocas técnicas están disponibles para la purificación y el aislamiento de los complejos de metales de transición debido a su inestabilidad . Complejos de iridio reactivos se descomponen después de la exposición al aire y al agua , haciendo que los métodos de purificación de cromatografía de purificación y poco práctico . En cambio, los químicos que sintetizan complejos de iridio y otros metales de transición se basan en la cristalización, que a menudo es la única técnica disponible para la purificación complexes.Things iridio que necesitará
línea Schlenk o atmósfera inerte caja seca
Cristalería
disolventes secos y desgasificado
Filtro
congelador , refrigerador o baño frío
Saldo de
Muestre Más instrucciones Matemáticas 1

Preparar su mezcla de reacción en un aparato que carece de la humedad y el gas de oxígeno . - Y AIRE compuestos sensibles a la humedad se preparan típicamente en una caja seca atmósfera inerte o una línea Schlenk . Una vez que la reacción es completa , que está listo para la purificación por cristalización . Si calentado tu reacción , deje que se enfríe a temperatura ambiente .
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Disolver el compuesto en un lugar seco y desgasificado solvente. Si usted está siguiendo un procedimiento establecido, utilizar el disolvente enumerados para disolver el complejo de iridio . Si usted está aislando un compuesto nuevo , tratar de disolver el compuesto usando el disolvente menos polar disponible. Agregue una pequeña cantidad de disolvente y mirar para ver si se disuelve el compuesto . Si el disolvente no disuelve el compuesto , eliminar el disolvente bajo presión reducida . Intente usar palabras más y más disolventes polares hasta que uno de ellos se disuelve el compuesto . Utilice este disolvente para disolver el compuesto . La mayor parte de los sólidos en su mezcla de reacción debe ser disuelto , con la excepción de cualquier subproducto de sal simples como NaCl.
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secar y pesar el matraz receptor . Elegir un matraz receptor que es más del doble del volumen de la solución filtrada .
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Filtrar su solución de producto utilizando la caja seca o técnicas de línea Schlenk en su vaso receptor .
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Se concentra y enfriar la solución a presión reducida. Sostenga el frasco en su mano, y gire a medida que reduce la presión suavemente . Haga los cambios lentos y haga girar la solución para evitar la pérdida de material por ebullición violenta . Continuar para evaporar el disolvente a presión reducida hasta que observe sólidos que precipitan fuera de la solución . Vuelva a llenar su frasco con gas inerte y permita que regrese a temperatura ambiente .
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crecer cristales a baja temperatura . Selle su frasco y colóquelo en el refrigerador , congelador o un baño frío. La temperatura debe ser mayor que el punto de fusión del disolvente de modo que no se congela . Revise su mezcla de reacción después de tres horas, 12 horas y 24 horas para el crecimiento de cristales .
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Eliminar la solución restante cuando el crecimiento de cristales se ha detenido. Utilice caja seca o técnicas de línea Schlenk para eliminar la solución remanente , las " aguas madres ", desde el matraz. Los cristales sólidos permanecerán. Lavar los cristales con un disolvente de bajo punto de ebullición inerte , como pentano o hexano , y retire el lavado.
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Seque sus cristales a presión reducida. Esto elimina el disolvente residual.
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Analizar sus cristales para determinar el rendimiento utilizando una balanza . Usted puede sopesar los cristales y el matraz y restar la masa del matraz. Alternativamente , se puede raspar los cristales del vaso receptor y medirlos sobre papel de pesar en una caja seca .
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recristaliza el resto de la solución para aumentar el rendimiento . Sus " aguas madres " pueden contener producto sustancial. Tenga cuidado de repetir el proceso de cristalización de manera que usted produce producto purificado .